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液晶显示屏用玻璃结构与性能

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发表时间:2021-12-20 10:46

电子信息显示屏,如TFT-LCD显示屏,包含有4片玻璃,由上至下依次为显示屏盖板玻璃、导电膜玻璃、滤光片玻璃和液晶显示基板玻璃[1-3],其中显示屏盖板玻璃要求其具有较高的抗冲击与耐刮擦性能,属于含碱铝硅酸盐玻璃;导电膜玻璃又称ITO基板玻璃,属于钠钙硅酸盐玻璃;而滤光片玻璃与液晶显示基板玻璃,由于液晶显示单元的工艺制程要求,其玻璃组分中不能含有碱金属氧化物,因而它们同属于无碱硼铝硅酸盐玻璃。可见,一块显示屏由于各部件的使用要求,包含了三种不同类型的玻璃,这三种玻璃的结构与性能自然而然地会表现出不同之处。

本文简要从结构与主要性能方面比较了这三种玻璃的差异,通过Raman光谱与29Si NMR光谱测试,研究桥氧与非桥氧结构参与的振动比例来比较三种玻璃网络结构的差异,进而比较它们在主要性能指标的差别,包括黏度、特征黏度点与浮法成型工艺参考点。

1 实验
1.1 玻璃化学组成设计

按照显示屏由上至下的顺序及其在显示屏中的使用要求,表1分别设计了三种玻璃的氧化物组成,即显示屏盖板玻璃(Cover glass)、导电膜玻璃(ITO glass)、液晶显示基板玻璃(Substrate glass),其中SnO2为澄清剂。

1.2 玻璃样品制备

实验所用的原料均以分析纯试剂的形式引入,为相应的氧化物或对应的碳酸盐,分别为二氧化硅、三氧化二铝、碳酸钠、碳酸钾、硼酸、碳酸钙、碳酸锶、氧化镁和二氧化锡。将表1中所列的玻璃化学组成转化成玻璃配合料即分析纯的配方组成,以400 g玻璃氧化物的配比计算并精确称取玻璃配合料,并将其充分混合至均匀,并加入到500 mL的铂铑坩埚中(90wt%Pt+10wt%Rh),然后置于KSL-1700箱式硅钼高温电炉中进行熔制,玻璃的熔制温度制度如下:(1)以5℃/min的升温速率由室温升至1 000℃;(2)以3℃/min的升温速率由1 000℃升至熔化温度,对于显示屏盖板玻璃、导电膜玻璃与液晶显示基板玻璃,其熔化温度分别为1 600℃、1 480℃和1 640℃;(3)在熔化温度下保温3 h用于玻璃液的澄清;(4)在熔化温度下进行铜板浇铸成型;(5)退火,对于三种玻璃样品,退火温度分别为600℃、550℃和650℃,在退火温度下保温1 h后再随炉冷却至室温。

1.3 玻璃样品的结构与性能测试

对于制备的三种玻璃样品,选择无气泡、外观均匀的样品进行以下结构与性能测试:(1) Raman光谱测试,英国Renishaw拉曼光谱仪,波数范围为400~2 000 cm-1;(2)29Si核磁共振光谱测试,AVANCEⅢHD 400 MHz (B0=9.6 Tesla)核磁共振波谱仪;(3)应变点、退火点测试,Orton ANS-1000LW应变点、退火点测试仪;(4)软化点测试,Orton SP1000LW软化点测试仪;(5)黏度测试,Orton RSV 1600高温旋转黏度计,测试温度为1 150~1 550℃。

2 结果与分析
2.1 Raman光谱

图1为三种玻璃样品的Raman光谱。对于Raman光谱,导电膜玻璃与显示屏盖板玻璃和液晶显示基板玻璃表现出较大的差异,导电膜玻璃的最强峰位于高频区,峰位约为1 097 cm-1,对应于玻璃网络结构中硅的非桥氧振动(伸缩)[4],而显示屏盖板玻璃与液晶显示基板玻璃的最强峰位于低频区,峰位约在480~491 cm-1,对应于硅的桥氧的振动(弯曲)[5],导电膜玻璃网络结构中硅的非桥氧的振动强于桥氧的振动,这与其组分中较高含量的碱金属氧化物有关,碱金属的网络解聚作用使得网络结构中Q3结构单元含量较多,对应于Raman光谱中1 097 cm-1的峰,而显示屏盖板玻璃虽然也含有较高的碱金属氧化物含量,但同时氧化铝含量也较高,氧化铝具有连接网络断键的作用,从而使得网络结构中非桥氧含量降低,表现出桥氧的振动峰强度高于非桥氧的振动峰。而对于液晶显示基板玻璃,一方面不含碱金属氧化物,碱土金属氧化物的网络解聚作用低,另一方面含有较高含量的氧化铝,网络断键被连接,网络紧密程度得以增强,使得桥氧振动的峰比非桥氧振动的峰更强(峰所围的面积)。同时由图1可以看出,480~491 cm-1低频区的振动峰面积与850~1 230 cm-1高频区的面积比值,液晶显示基板玻璃最高,导电膜玻璃最低,这表明,液晶显示基板玻璃网络紧密度最高,显示屏盖板玻璃次之,而导电膜玻璃最低。同时Raman光谱中570~590 cm-1的振动也对应于硅的非桥氧振动[4],导电膜玻璃峰最强,液晶显示基板玻璃最弱。

三种玻璃在Raman光谱中频区789~800 cm-1的振动表现差别不是很显著,该处峰与硅的桥氧振动有关。显示屏盖板玻璃与液晶显示基板玻璃在该处有向低频展开的峰肩,应该与他们组分中较高的氧化铝含量有关,参与到网络的[AlO4]含量增加,使得该处振动峰肩增强。

对于Raman光谱中高频区850~1 230 cm-1范围内的谱带进行高斯去卷积拟合,结果如图2所示。拟合图谱显示:高频区内的振动可以拟合为5个谱带,其峰位分别位于940~950cm-1(Q1非桥氧对称伸缩)、993~996 cm-1(Q2非桥氧对称伸缩)、1030~1 045 cm-1、1 090~1 100 cm-1(Q3非桥氧对称伸缩)和1 160~1 180 cm-1(Q4桥氧伸缩)附近,而1 030~1 045 cm-1的振动峰归属于除Q4以外的Si-Ob桥氧振动(Qbo)[5-7]。表2列出了各种振动峰所占的面积比例,其中导电膜玻璃中,代表桥氧振动的Q4与1 030~1 045 cm-1的振动比例最低,而液晶显示基板玻璃最高,这与前文讨论的三种玻璃的网络紧密度结果一致。

2.2 29Si NMR光谱及黏度与特征点

三种玻璃的29Si NMR光谱结果如图3所示[8],同Raman光谱一样,其高斯分峰结果如表3所示,Q4代表完整4配位的硅氧四面体的振动,其中导电膜玻璃最低,液晶显示基板玻璃最高,与Raman光谱结果一致。

由以上Raman光谱与29Si NMR光谱结果可知,导电膜玻璃,网络紧密度最低;而显示屏盖板玻璃,虽然其组成中碱金属与碱土金属氧化物含量也很高,但同由于其组成中含量较高的Al2O3具有连接玻璃网络断键的作用,使得网络结构中Q3单元降低,Q4单元增加,网络紧密度增加;对于液晶显示基板玻璃,网络结构中断键最少,结构最为紧致,Q4单元的振动峰所占比例也最高,从而可知网络结构中的桥氧结构含量最高,结构最为紧密。这是三种玻璃的特征黏度点(应变点Tst、退火点Ta、软化点Ts)与黏度逐渐增高的原因,如图4与表4所示。图4显示了三个样品在1 100~1 600℃范围内的黏温曲线,曲线为通过1 100~1 550℃的实测值按照Vogel-FulcherTamman方程拟合后所得[9-10]。表4列出了三种玻璃的浮法成型工艺的特征黏度点,包括玻璃的熔化温度(Tm)、成型开始温度(Tf)和操作温度(Tw)。对于浮法成型工艺比较关心的玻璃成型开始温度与操作温度,导电膜玻璃分别为1 194℃和1 023℃,而液晶显示基板玻璃却高达1 431℃和1 270℃,分别高出导电膜玻璃237℃和247℃,表明液晶显示基板玻璃在生产上工艺难度与成本的增加,而显示屏盖板玻璃则介于两者之间。

3 结论

对电子信息显示屏中使用的三种玻璃进行了结构与性能的简单比较,其中Raman光谱与29Si NMR光谱测试表明,导电膜玻璃网络结构中完整的桥氧结构单元(Q4)比例最低,而液晶显示基板玻璃最高,显示屏盖板玻璃介于两者之间,这表明三种玻璃网络结构的紧密度关系为:液晶显示基板玻璃>显示屏盖板玻璃>导电膜玻璃,因此表现出的主要性能指标也与其结构相对应,液晶显示基板玻璃应变点、退火点与软化点最高,而其相应的熔化与成型温度也最高。

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